有机反应监测测试卷

姓名

所在部门

反应监测是存在于反应（  ）之间的一段时间间隔，通常从几分钟到几天不等。

在反应中，（   ）有机溶剂（如DCM,EA,THF 等）的反应液可以直接取样点板。

在反应点板检测中，一般极性的化合物展开剂体系选择：（    ） 体系

在反应点板检测中，一般极性较大的化合物展开剂体系选择：（    ）体系.

高锰酸钾显色剂可显色（  ）基团化合物，比如羟基，氨基，醛.

反应检测的基本方法（多选题）

在反应中，（   ）有机溶剂（如DMF，Py，DMSO等）或含有（   ）的反应液应取反应液于EP管中，处理后再点板

TLC点板是利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分（    ）能力不同，及展开剂对它们的（    ）能力的不同，使各组分达到分离的目的.

一般在TLC板上点板由左向右依次点（多选题）

胺类化合物在展开剂中加入0.1%（约为1滴）的（    ）或（   ）或用（   ）熏板后再用DCM/MeOH体系展开.

在反应TLC检测时点板的斑点大小较（    ），展开的TLC分离度好。

在TLC检测时，羧基化合物在展开剂中加入0.1%（约为1滴）的（     ），展开效果较好。

TLC对难分离的物质（     ）及（     ）展开能有效的扩大不明显的分离，有时先用（     ）极性展开液，再用（     ）极性展开液展开也有较好的效果。

斑点紫外（254nm)可见的物质一般是含有取代的（     ）和（      ）分子。

斑点目视可见的物质一般是含有（       ）的分子或（     ）物质，这些实际工作中比较少出现。

碘缸可见的物质有（        ），但有斑点易消失（碘挥发）和显色不明显问题。

茚三酮显色剂可显（     ）化合物。

三氯化铁显色剂可显（    ）化合物。

溴甲酚绿显色剂可显（     ）化合物（Pka<=5.0）。

在MS判断中，正离子常出现[M+__],[M+__],[M+__]的峰，负离子常出现[M-__]的峰。

在这个反应中反应现象：反应体系中逐渐有大量白色固体析出，析出的白色固体是三乙胺盐酸盐。

在这个反应中TLC取样可直接点反应液。TLC判断，选用PE/EA为展开剂，产物极性应比原料极性略小。原料和产物在254nm紫外灯下可见，并可用碘缸显色。此外产物还可以用2,4-二硝基苯肼来显色，显色为黄色斑点。

在这个反应中，反应现象有反应液中逐渐有气泡放出，白色固体逐渐大量析出，析出的白色固体是产物的盐酸盐，TLC取样可直接点反应液。

在这个反应中，TLC取样，取少量反应液于EP管中，加少量饱和五水合硫酸铜溶液稀释，并用EA萃取，点EA层。

常用的TLC展开剂的混合体系有PE/DCM,PE/Acetone,Ether/DCM,EA/DCM,EA/MeOH

TLC点板检测反应的目的是：反应有无新点产生；原料有无剩 余，剩余多少；判断反应完成时间；初步判断反应是否可以通过过柱子纯化。

LCMS检测反应的目的：反应有无产物生成；原料有无剩余，和产物的大致比例；定时监控反应进程及判断反应完成时间；初步判断反应是否干净。

当反应完成程度无法通过TLC（紫外吸收较弱或显色不明显）和LCMS（不出分子量）判断时，可用HNMR检测反应。

在这个反应中，TLC取样，取少量反应液于EP管中，加少量饱和食盐水溶液稀释，并用EA萃取，点EA层。

在这个反应中，TLC取样：取少量反应液于EP管中，加少量饱和氯化铵溶液稀释，并用EA萃取，点EA层。

在这个反应中TLC取样：取少量反应液于EP管中，加少量饱和氯化铵溶液稀释，并用EA萃取，点EA层。

请把以下溶剂按照极性大小排序：四氢呋喃，丙酮，甲醇，水，正丙醇，乙酸乙酯，二氯甲烷，石油醚，乙醚。

在这个反应中，TLC和LCMS较难判断反应进程。请描述反应现象以及如何判断是否有产物的生成？